如何使用METTLER TOLEDO 電極得到*之結(jié)果
1. 簡介
METTLER TOLEDO 針對各種不同的應(yīng)用,而將pH 電極分門別
類METTLER TOLEDO 的原則為銷售高品質(zhì)的電極。
電極的品質(zhì)之所以被認(rèn)定,zui重要的在電極種類的選擇是否適
當(dāng)。其次正確的儲存、保養(yǎng)及校正均很重要。于此提供電極的正確儲存、
保養(yǎng)資料,以確保*之測試結(jié)果。
2. 儲存
電極應(yīng)儲存于參考電極液中,以確保電極之隨時待用及快速之反
應(yīng)時間。若電極儲存于干燥的狀況之下,則電極必須再活化而應(yīng)
儲存于參考電極液中數(shù)小時。儲存于蒸餾水將導(dǎo)致較長之反應(yīng)時
間。
3. 老化
電極老化時,在測試時會有下列現(xiàn)象
- 反應(yīng)時間增加
- 斜率降低
- 零點飄移
電極老化是持續(xù)性,且與使用狀況有關(guān),因此很難對玻璃電極給
予明確之壽命期限,范圍可如此預(yù)告
室溫下測試 | 1-3年 |
90℃ 中連續(xù)測試 | 數(shù)月 |
120℃ 中連續(xù)測試 | 數(shù)周 |
4. 保養(yǎng)
4.1 清洗步驟
當(dāng)參考電極隔膜或指示電極受污染時,電極必須清洗,因其容易
導(dǎo)致零點飄移、斜率降低或延長反應(yīng)時間。METTLER TOLEDO
推薦了不同的電極清洗方法(依污染之種類而定)。
測試溶液含蛋白質(zhì) | 將電極浸入Pepsin/HCl 數(shù)小時注:電極與高濃度KCl 接觸溶液固化而堵塞隔膜。 |
測試溶液含硫化物(隔膜變黑) | 將電極浸入Thiouera 直到薄膜不再有其他顏色Ag- + S2- → Ag2S |
測試溶液含油脂 | 用丙酮或乙醚作瞬間清洗 |
可溶于酸性或堿性 | 溶液中之污染物 |
重點:經(jīng)過上述之任一清洗方法后,在校正與測試前,電極必須用蒸餾水清
洗數(shù)分鐘再進(jìn)入?yún)⒖茧娊赓|(zhì)中15 分鐘,因清洗過程中清洗液透入隔膜造
成隔膜電位擴(kuò)散而導(dǎo)致不準(zhǔn)的測定結(jié)果。電極只能潤濕清洗,不可以摩擦
或以其他機械式清洗,以免因靜電造成反應(yīng)時間之延長。
4.2 重填電極液
參考電解液必須重填或更換,若
- 參考電極之滲出系統(tǒng),沒有*浸入電解液
- 參考電極液受污染
- 因水分蒸發(fā)而導(dǎo)致參考電極液濃度增加
4.3 校正
校正頻率決定在要求之精度與測試溶液之成分,若沒有電極安定
度的運用資料,METTLER TOLEDO 建議剛開始時每天校正一
次,若不同次校正時,原點與斜率的改變值在測試度之內(nèi),
則再校正的時間可以延長,當(dāng)樣品測試好之后,若使用相同電極
可長期連續(xù)測定相同溶液。
步驟:
4.3.1 電極為連接之前不宜開機,以免因極化而造成較長的反應(yīng)
時間。
4.3.2 測試時將橡皮帽拿掉,電極液填充口需打開。
4.3.3 準(zhǔn)備未用過恒溫儲存之標(biāo)準(zhǔn)液pH 7 也就是測試范圍準(zhǔn)
備pH 4 或pH 10,校正值需相當(dāng)于溶液溫度。
4.3.4 以水或pH 7 緩沖液浸泡電極,電極必須浸泡清洗,摩擦
將導(dǎo)致玻璃薄膜受靜電感應(yīng),引起較長的反應(yīng)時間。
4.3.5 將電極浸入緩沖液pH 7 超過隔膜(零點,ΔpH,校正) 參
考電解質(zhì)表面須高于校準(zhǔn)時的溶液表面,以防止逆滲透。
當(dāng)待測溶液溫度與pH 值穩(wěn)定后才可以開始,作校正電
極溫度須與測試溶液同溫。
注意:校正時緩沖液之pH 值與溫度有關(guān)!
4.3.6 斜率之校準(zhǔn)(Slope,mV/pH) 視測試溶液而選擇pH 7 與
pH 4 或 pH 10 之緩沖液而顯示出來。
4.3.7 在測定下用過之緩沖液應(yīng)拋棄。
5. 在pH 測試時加壓(僅用于液態(tài)電極液之電極)
為防止參考電極受外界樣品滲入污染,參考電極液只壓力須保持
超過待測溶液之壓力,再實驗室測試時,可由參考電極液之液位
壓力造成。在工業(yè)流程時測,Ingold 建議參考電極液內(nèi)部壓力須
保持樣品系統(tǒng)壓力 2 bars。
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